二硫苏糖醇(DTT)
质量标准
序号 | 检测项目 | 要求 |
1 | 外观 | 可流动性白色粉末,具有吸湿性 |
2 | 鉴别(IR) | 与标准谱图相对照一致 |
3 | 含量(HPLC)% | ≥98.00% |
4 | pH值(5%水溶液) | 3-5 |
5 | 溶解度(5%水溶液) | 透明至淡黄色澄清液体 |
6 | 熔点℃ | 40-45℃ |
7 | 紫外吸光度/260nm(0.1M水溶液) | ≤1 |
紫外吸光度/280nm(0.1M水溶液) | ≤1 |
试验方法
1. 外观
自然光下,正常视力目测。
2. 鉴别(IR)
取少量试量采用溴化钾压片法测定红外谱图,与标准谱图相对照一致。
3. 含量(HPLC)
仪器及设备:高效液相色谱仪:Waters
色谱柱:Waters X-Bridge C18 250×4.6mm, 5μm
试剂试液:甲醇(色谱级); 纯水
色谱条件
色谱仪设定参数:
流速:0.8ml/min
检测波长:210nm
柱温:30℃
进样量:10μL
流动相:甲醇︰水(0.02%三氟乙酸)=30︰70
4. pH值的测定
仪器:pH测定仪 METTLER TOLEDO
测定步骤:开机通电预热数分钟,调节零点与温度补偿,选择与供试品pH相近的标准缓冲溶液进行校正,称取试样约2.5g,加入50mL水,溶解摇匀,作为供试液,用供试液淋洗电极数次,将电极侵入供试液中,轻摇供试液平衡稳定后,进行读数。
5. 溶解性的测定
称取试样5g,于500mL锥形瓶中,加95mL纯水溶解,配置成5%的水溶液,在白色背景下用目测法观察,目测溶液应透明至淡黄色澄清液体,无杂质。
6. 熔点的测定
仪器:WRS-3型微机熔点仪,毛细管
测定步骤:
将样品研成细粉,将毛细管开口的一端插入样品中,反转毛细管,使供试品落入管底,轻击,直到样品紧密集结于管底,高度约3mm。
溶点仪起始温度设为30℃,升温速率2℃/min,机器达到设定温度并稳定后,插入样品毛细管,同时测定3个样品,结果应在40-45℃。
7. 紫外吸光度的测定
仪器:紫外分光光度计UV-1900
测定步骤:精确称取供试品0.77g,于50mL容量瓶中,加水溶解,定容,配制得0.1M水溶液,用1cm比色皿分别于260nm、280nm处用紫外分光光度计进行测定,以纯水做空白参照,记录吸光度结果。