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发布于 2022-06-07
DTT检测指标及检测方法
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二硫苏糖醇(DTT)

 

质量标准

 

序号

检测项目

要求

1

外观

可流动性白色粉末,具有吸湿性

2

鉴别(IR

与标准谱图相对照一致

3

含量(HPLC%

98.00%

4

pH值(5%水溶液)

3-5

5

溶解度(5%水溶液)

透明至淡黄色澄清液体

6

熔点℃

40-45

7

紫外吸光度/260nm(0.1M水溶液)

1

紫外吸光度/280nm(0.1M水溶液)

1

 

试验方法

 

1. 外观

自然光下,正常视力目测。


2. 鉴别(IR

取少量试量采用溴化钾压片法测定红外谱图,与标准谱图相对照一致。

3. 含量(HPLC

仪器及设备:高效液相色谱仪:Waters

色谱柱:Waters X-Bridge  C18 250×4.6mm, 5μm 

试剂试液:甲醇(色谱级); 纯水

色谱条件

色谱仪设定参数:

流速:0.8ml/min

检测波长:210nm

柱温:30

进样量:10μL

流动相:甲醇︰水(0.02%三氟乙酸)=3070

 

4. pH值的测定

仪器:pH测定仪 METTLER TOLEDO

测定步骤:开机通电预热数分钟,调节零点与温度补偿,选择与供试品pH相近的标准缓冲溶液进行校正,称取试样约2.5g,加入50mL水,溶解摇匀,作为供试液,用供试液淋洗电极数次,将电极侵入供试液中,轻摇供试液平衡稳定后,进行读数。

 

 

5. 溶解性的测定

称取试样5g,于500mL锥形瓶中,加95mL纯水溶解,配置成5%的水溶液,在白色背景下用目测法观察,目测溶液应透明至淡黄色澄清液体,无杂质。


6. 熔点的测定

仪器:WRS-3型微机熔点仪,毛细管

测定步骤:

将样品研成细粉,将毛细管开口的一端插入样品中,反转毛细管,使供试品落入管底,轻击,直到样品紧密集结于管底,高度约3mm

溶点仪起始温度设为30℃,升温速率2/min,机器达到设定温度并稳定后,插入样品毛细管,同时测定3个样品,结果应在40-45℃。


7. 紫外吸光度的测定

仪器:紫外分光光度计UV-1900

测定步骤:精确称取供试品0.77g,于50mL容量瓶中,加水溶解,定容,配制得0.1M水溶液,用1cm比色皿分别于260nm280nm处用紫外分光光度计进行测定,以纯水做空白参照,记录吸光度结果。


作者:未知 来源:未知
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