四甲基乙二胺(TEMED)
质量标准
序号 | 检测项目 | 要求 |
1 | 外观 | 无色液体 |
2 | 含量 | ≥99% |
3 | 水分 | ≤0.5% |
4 | 色泽 | ≤30 |
试验方法
1. 外观
自然光下,正常视力目测。
2. 含量测定
仪器及设备:气相色谱仪
测定条件:柱温:80℃; 气化温度:250℃; 检测温度:250℃; 取样量:1μL
面积归一法测定含量
3. 水分的测定
仪器:微量水分测定仪一套,微量进样器5μL,注射器1mL;
试剂:卡尔费休试剂, 无水甲醇(分析纯)
操作步骤:
卡尔费休试剂的测定:在反应瓶中加5mL甲醇,搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点,并记录卡尔费休试剂的用量(V1),加5μL标准溶液,滴定至终点并记录卡尔费休试剂的用量(V2)。卡尔费休试剂的水的当量计算:
式中:
T:卡尔费休试剂的水的当量,g/mL;
m:加入水标准溶液的质量,g
V1:滴定溶剂空的卡尔费休试剂量,mL;
V2:滴定水标准溶液时卡尔费休试剂量,mL
样品中水分的测定,在反应瓶中加入一定量体积的甲醇(浸没铂电极),在搅拌作用下用卡尔费休试剂滴定至终点。迅速加入样品,再次滴定至终点并记录卡尔费休试剂的用量(V1)。
样品中水含量的计算:
式中:
X:样品中水的含量,100%;
V1:滴定溶剂空的卡尔费休试剂量,mL;
m:加入样品的质量,g
4. 色泽的测定
仪器:
分光光度计;
纳氏比色管:50或100毫升,在底部以上100毫升处有刻度标记;
比色管架:一般比色管架底部衬白色底板,底部也可安有反光镜,以提高观察颜色的效果
试剂:
六水合氯化钴(CoCl2•6H2O), 分析纯;
盐酸:分析纯;
氯铂酸(H2PtCl6)
氯铂酸的制法:在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴上加热法,将1.00克铂溶于足量的王水中,当铂溶解后,蒸发溶液至干,加4毫升盐酸溶液再蒸发至干,重复此操作两次以上,这样可得2.10克氯铂酸;
氯铂酸钾(K2PtCl6),分析纯
准备工作:
标准比色母液的制备(500Hazen单位):
在1000毫升容量瓶中溶解1.00克六水合氯化钴(CoCl2•6H2O)和相当于1.05克的氯铂酸(H2PtCl6)或1.245克氯铂酸钾(K2PtCl6)于水中,加入1000毫升盐酸溶液,稀释到刻线,并混合均匀。
注:标准比色母液可以用分光光度计以1厘米的比色皿按下列波长进行检查,其消光值范围是:
波长(毫微米) | 消光值 |
430 | 0.110-0.120 |
455 | 0.130-0.145 |
480 | 0.105-0.120 |
510 | 0.055-0.065 |
标准铂-钴对比溶液的配制:
在10个500毫升及14个250毫升的两组容量瓶中,分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数,用蒸馏水稀释到刻线并混匀。
500毫升容量瓶 | 250毫升容量瓶 | ||
标准比色母液的体积 | 相应颜色 | 标准比色母液的体积 | 相应颜色 |
毫升 | Hazen单位铂-钴色号 | 毫升 | Hazen单位铂-钴色号 |
30 | 60 | ||
5 | 5 | 35 | 70 |
10 | 10 | 40 | 80 |
15 | 15 | 45 | 90 |
20 | 20 | 50 | 100 |
25 | 25 | 62.5 | 125 |
30 | 30 | 75 | 150 |
35 | 35 | 87.5 | 175 |
40 | 40 | 100 | 200 |
45 | 45 | 125 | 250 |
50 | 50 | 150 | 300 |
175 | 350 | ||
200 | 400 | ||
225 | 450 |
试验步骤:
向一支纳氏比色管中注入一定量的试样,使注满至刻线处,同样向另一支纳氏比色管中注入具有类似颜色的标准铂-钴对比溶液注满到刻线处。
比较试样与标准铂-估对比溶液的颜色,比色时在日光或日光灯照射下,正对白色背景,从上往下观察,避免侧面观察,提出接近的颜色。
结果:
试样的颜色以最接近于试样的标准铂-钴对比溶液的Hazen(铂-钴)颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂-钴对比溶液不相符合,则根据可能估计一个接近的铂-钴色号,并描述观察到的颜色。