三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐 (TRIS-HCL)
质量标准
序号 | 检测项目 | 要求 |
1 | 外观 | 白色结晶颗粒 |
2 | 含量% | 99.0%-101.0% |
3 | 溶解性(1M水溶液) | 无色、澄清 |
4 | 重金属,ppm | ≤5ppm |
5 | pH值(1%水溶液) | 4.5-5.0 |
6 | 紫外吸光度/260nm(1M水溶液) | ≤0.06 |
紫外吸光度/280nm(1M水溶液) | ≤0.05 |
试验方法
1. 外观
自然光下,正常视力目测。
2. 含量测定
仪器及设备:电动电位滴定仪 Metrohm 888 Titrando
试剂和试液:标准氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
测定步骤:精确称取0.15g样品,精密称定至0.0001g,加100mL水溶解,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,以玻璃复合膜电极作为指示电极,滴定至终点,即得,终点记录体积V,含量以干品计算,以水作为空白参照。
计算:
式中:
m:样品重量,g
C:氢氧化钠滴定液浓度,mol/L
V:标准氢氧化钠滴定液消耗的体积数,mL
3. 溶解性的测定
称取供试品15.7g于500mL锥形瓶中,加100mL纯化水,震摇溶解,在白色背景下用目测法观察,目测溶液应澄清透明,无杂质。
4. 重金属的测定
本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质,配置与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
试剂与试液:标准硝酸铅:1μg/mL; 氢氧化钠:10%(m/V); 硫化钠:10%(m/V)
试剂试液的制备:
标准铅贮备液:称取硝酸铅0.1599g,置1000mL量瓶中,加硝酸5mL与水50mL溶液后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。精密量取标准铅储备液1mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得标准铅溶液,当日使用(每1mL相当于1μg的Pb)。
测定步骤:
取纳氏比色管两支,编号为甲、乙,取供试品1.0g,置于甲管中,加氢氧化钠试液5mL使溶解,并加水定容至25mL。取标准铅溶液5mL,置于乙管中,加氢氧化钠试液5mL使溶解,并加水定容至25mL。在甲乙两个试管中分别加硫化钠试液5滴,摇匀,同置于白纸上,自上向下透视,甲溶液的颜色与乙溶液比较,不得更深。
5. pH值的测定
仪器:pH测定仪 METTLER TOLEDO
测定步骤:开机通电预热数分钟,调节零点与温度补偿,选择与供试品pH相近的标准缓冲溶液进行校正,称取试样约0.3g,加入30mL水,溶解摇匀,作为供试液,用供试液淋洗电极数次,将电极侵入供试液中,轻摇供试液平衡稳定后,进行读数。
6. 紫外吸光度的测定
仪器:紫外分光光度计UV-1900
测定步骤:精确称取供试品1.57g,于10mL容量瓶中,加水溶解,定容,配制得1M水溶液,用1cm比色皿分别于260nm、280nm处用紫外分光光度计进行测定,以纯水做空白参照,记录吸光度结果。