盐酸胍
质量标准
序号 | 检测项目 | 要求 |
1 | 外观 | 白色结晶 |
2 | 含量% | ≥99.0% |
3 | 熔点，℃ | 180.0-185.0℃ |
4 | 水不溶物，% | ≤0.02% |
5 | 铵，% | ≤0.05% |
6 | 灼烧残渣，% | ≤0.02% |
7 | pH值（4%水溶液） | 4.5-6.0 |
8 | 紫外吸光度/260nm(55%水溶液) | ≤0.07 |
紫外吸光度/280nm(55%水溶液) | ≤0.02 | |
9 | 双氰胺，% | ≤0.01% |
10 | 铁离子，ppm | ≤0.1ppm |
11 | 干燥失重，% | ≤0.3% |
试验方法
1. 外观
自然光下，正常视力目测。
2. 含量测定
仪器及设备：电动电位滴定仪 Metrohm 888 Titrando
试剂和试液：硝酸银滴定液（0.1mol/L）
测定步骤：精确称取0.10g样品，精密称定至0.0001g，加100mL水溶解，放置于电磁搅拌器上，用银电极作为指示电极，将电极连于自动滴定仪上并浸入供试液中，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）开始滴定，终点的确定可以采用E-V曲线法，或者△E/△V法，记录体积V，以水作为空白参照。
计算：
式中:
m：样品重量，g
C：硝酸银滴定液浓度，mol/L
V：标准硝酸银滴定液消耗的体积数，mL
v0：空白硝酸银滴定液消耗的体积数，mL
3. 熔点的测定
仪器：WRS-3型微机熔点仪；毛细管
测定步骤：
将样品研成细粉，将毛细管开口的一端插入样品中，反转毛细管，使供试品落入管底，轻击，直到样品紧密集结于管底，高度约为3mm。
熔点仪起始温度设为160 ℃，升温速率2 ℃/min，机器达到设定温度并稳定后，插入样品毛细管，同时测定3个样品，结果应在180.0-185.0 ℃。
4. 水不溶物的测定
测定步骤：用250mL的锥形瓶，减量法称取样品10g（精确至0.01g），加入200mL的蒸馏水，溶解后放置10分钟，用已知重量的4号砂芯漏斗抽滤，用150mL的蒸馏水洗3次（每次使用50mL），然后烘干至恒重。
结果计算：
式中:
M1：烘干后漏斗和样品的重量，g
M2：漏斗的重量，g
m：样品的重量，g
5. 铵的测定
试剂试液：1%酚酞溶液； 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液； 中性甲醛溶液
测定步骤：
精密称取样品5g于250mL的三角烧瓶中，加入蒸馏水50mL至溶解，加入2滴1%酚酞溶液，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，加入中性甲醛溶液5mL，放置5分钟，再以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴于微红色的终点，并记录氢氧化钠标准溶液的消耗量。
计算：
式中:
C：氢氧化钠溶液浓度，mol/L，
V：消耗氢氧化钠溶液体积，mL，
m：样品的重量，g
6. 灼烧残渣的测定
仪器：箱式电阻炉SX2-4-10F
试剂试液：浓硫酸（分析纯）
测定步骤：
空坩埚恒重：取洁净坩埚置于高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经过650±50℃加热约为30-60min，停止加热，待高温炉冷却至约300℃，取出坩埚，置于合适的干燥器内，盖好锅盖，放冷至室温，精密称定坩埚重量，再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
炭化：取样品1.0-2.0g，置于灼烧至恒重的坩埚，精密称定，缓慢加热，至样品完全挥发或者炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。
灰化：用0.5mL硫酸润温残渣，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽出尽，白烟完全消失。将坩埚置于高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在650±50℃灼烧至恒重。
结果计算：
式中:
m1：空坩埚的重量，g
m2：残渣和坩埚的重量，g
m：样品的重量，g
7. pH值的测定
仪器：pH测定仪 METTLER TOLEDO
测定步骤：开机通电预热数分钟，调节零点与温度补偿，选择与供试品pH相近的标准缓冲溶液进行校正，称取试样约1.2g，加入30mL水，溶解摇匀，作为供试液，用供试液淋洗电极数次，将电极侵入供试液中，轻摇供试液平衡稳定后，进行读数。
8. 紫外吸光度的测定
仪器：紫外分光光度计UV-1900
测定步骤：精确称取供试品5.5g，于10mL容量瓶中，加水溶解，定容，配制得55%水溶液，用1cm比色皿分别于260nm、280nm处用紫外分光光度计进行测定，以纯水做空白参照，记录吸光度结果。
9. 双氰胺的测定
仪器及设备
高效液相色谱仪：Shimadzu LC-20AT或同类型仪器
色谱柱： Shimadzu Shim-pack GIST C18 250×4.6mm, 5μm
试剂试液：乙腈（色谱级）； 纯水
色谱条件
色谱仪设定参数：
流速：0.8ml/min
检测波长：220nm
柱温：30℃
进样量：10μL
流动相：10m mol/L乙酸铵（pH=4.0）︰乙腈 =15︰85
三聚氰胺的测定
仪器及设备
高效液相色谱仪：Shimadzu LC-20AT或同类型仪器
色谱柱： Shimadzu Shim-pack GIST C18 250×4.6mm, 5μm
试剂试液：乙腈（色谱级）； 纯水
色谱条件
色谱仪设定参数：
流速：1.0ml/min
检测波长：240nm
柱温：30℃
进样量：10μL
流动相：称取2.02g庚烷磺酸钠和2.10柠檬酸于1L容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度线。取该溶液900mL加入100mL乙腈。
10. 铁离子的测定
采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）进行测定。
11. 干燥失重的测定
仪器：电热恒温鼓风干燥烘箱
测定步骤：
空称量瓶恒重：取洁净称量瓶置于烘箱内，将瓶盖斜盖于称量瓶上，经过105±2℃加热约为30-60min，取出称量瓶，置于合适的干燥器内，盖好瓶盖，放冷至室温，精密称定称量瓶重量，再以同样条件重复操作，直至恒重（两次称量差异小于0.3mg以内），备用。
取样品（如为较大颗粒应捣碎）2.0g，精密称定，于恒重的称量瓶中，平铺，厚度不可超过5mm，放于烘箱中（盖取下至于旁边或斜放于瓶口）于105±2℃干燥3小时。取出时，须将盖子盖好，置于干燥器中放冷，然后称定重量（包括称量瓶）。
结果计算：
式中:
m0：称量瓶的重量，g
m1：烘干后试样和称量瓶的重量，g
m：样品的重量，g
