三（羟甲基）氨基甲烷（TRIS）

质量标准

试验方法

1. 外观

自然光下，正常视力目测。

2. 鉴别（IR）

取少量试量采用溴化钾压片法测定红外谱图，与标准谱图相对照一致。

3. 含量测定

仪器及设备：电动电位滴定仪Metrohm 888 Titrando

试剂和试液：盐酸滴定液（0.1mol/L）

测定步骤：精确称取0.25g样品，精密称定至0.0001g，加水定容至80mL，加甲基红指示液2-3滴，用标准盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定至溶液由淡黄色变为微粉色，记录体积V，以水作为空白参照。

计算：

式中:

m：样品重量，g

C：盐酸滴定液浓度，mol/L

V：标准盐酸滴定液消耗的体积数，mL

4. 溶解性的测定

称取试样40g，于500mL锥形瓶中，加60mL纯水溶解，配置成40%的水溶液，在白色背景下用目测法观察，目测溶液应澄清透明，无杂质。

5. 干燥失重的测定

仪器：电热恒温鼓风干燥烘箱

测定步骤：

空称量瓶恒重：取洁净称量瓶置于烘箱内，将瓶盖斜盖于称量瓶上，经过105±2℃加热约为60min，取出称量瓶，置于合适的干燥器内，盖好瓶盖，放冷至室温，精密称定称量瓶重量，再以相同条件重复操作，直至恒重（两次称量差异小于0.3mg以内），备用。

取样品（如为较大颗粒应捣碎）2.0g，精密称定，于恒重的称量瓶中，平铺，厚度不可超过5mm，放入烘箱中（盖取下至于旁边或斜放于瓶口）于105±2℃干燥3小时，取出时，须将盖子盖好，置于干燥器中放冷，然后称定重量（包括称量瓶）。

干燥失重依照下式计算

式中:

m： 试样的质量，g

m0：称量瓶的质量，g

m1：烘干后试样和称量瓶的质量，g

6. pH值的测定

仪器：pH测定仪 METTLER TOLEDO

测定步骤：开机通电预热数分钟，调节零点与温度补偿，选择与供试品pH相近的标准缓冲溶液进行校正，称取试样约1.0g，加入20mL水，溶解摇匀，作为供试液，用供试液淋洗电极数次，将电极侵入供试液中，轻摇供试液平衡稳定后，进行读数。

7. 熔点的测定

仪器：WRS-3型微机熔点仪，毛细管

测定步骤：

将样品研成细粉，将毛细管开口的一端插入样品中，反转毛细管，使供试品落入管底，轻击，直到样品紧密集结于管底，高度约3mm。

溶点仪起始温度设为150℃，升温速率2℃/min，机器达到设定温度并稳定后，插入样品毛细管，同时测定3个样品，结果应在168.0-172.0℃。

8. 重金属的测定

本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，配置与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

试剂与试液：标准硝酸铅：1μg/mL；  氢氧化钠：10%（m/V）； 硫化钠：10%（m/V）

试剂试液的制备：

标准铅贮备液：称取硝酸铅0.1599g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶液后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取标准铅储备液1mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得标准铅溶液，当日使用（每1mL相当于1μg的Pb）。

测定步骤：

取纳氏比色管两支，编号为甲、乙，取供试品1.0g，置于甲管中，加氢氧化钠试液5mL使溶解，并加水定容至25mL。取标准铅溶液5mL，置于乙管中，加氢氧化钠试液5mL使溶解，并加水定容至25mL。在甲乙两个试管中分别加硫化钠试液5滴，摇匀，同置于白纸上，自上向下透视，甲溶液的颜色与乙溶液比较，不得更深。

9. 铁离子的测定

试剂与试液：标准铁溶液； 稀盐酸（24-100mL）

试剂试液的制备

标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵[FeNH₄(SO₄)₂12H₂O]0.863g，置于1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1mL，置于100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于1μg的Fe³⁺）。

测试步骤：取供试品1g，加水溶解使成25mL，移置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg，用水稀释定容至35mL，加30%硫氰酸铵溶液3mL，再加水适量稀释成50mL，摇匀。如显色，取1mL标准铁溶液，置50mL纳氏比色管中，加水定容至25mL，加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35mL，加30%硫氰铵溶液3mL，再加水适量稀释成50mL，摇匀比较，供试品溶液不得比标准溶液更深。

10. 硫酸根离子的测定

试剂与试液：标准硫酸钾溶液

试剂试液的制备

标准铁溶液的制备：称取硫酸钾0.18g，置于1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100μg的）。临用前，精密量取贮备液1mL，置于100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于1μg的）。

测试步骤：取供试品1g，加水溶解使成约40mL（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应过滤；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。别取10mL标准硫酸钾溶液，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试品溶液不得比对照溶液更深。

11. 氯离子的测定

试剂与试液：硝酸银试液（0.1mol/L）；  标准氯化钠溶液

试剂试液的制备

标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g，置1000mL容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1mL，置于100mL量瓶中，加水稀释于刻度，摇匀，即得（每1mL相当于1μg的Cl-）。

测试步骤：取1g供式品，置于50mL纳氏比色管中，加水溶解使成25mL（溶液呈碱性，滴加销酸使成中性），再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应过滤；再加水定容至40mL，摇匀，即得供试品溶液。另取3mL标准氯化钠溶液，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水定容至40mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释定容至50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试品溶液不得比对照溶液更深。

12. 紫外吸光度的测定

仪器：紫外分光光度计UV-1900

测定步骤：精确称取供试品4.0g，于10mL容量瓶中，加水溶解，定容，配制得40%水溶液，用1cm比色皿分别于280nm、290nm、400nm处用紫外分光光度计进行测定，以纯水做空白参照，记录吸光度结果。