异硫氰酸胍
质量标准
序号 | 检测项目 | 要求 |
1 | 外观 | 白色结晶 |
2 | 含量% | ≥99.5% |
3 | 铵盐,% | ≤0.1% |
4 | 干燥失重,% | ≤0.5% |
5 | pH值(1M水溶液) | 4.5-7.0 |
6 | 紫外吸光度/280nm(37.5%水溶液) | ≤0.2 |
紫外吸光度/300nm(37.5%水溶液) | ≤0.05 |
试验方法
1. 外观
自然光下,正常视力目测。
2. 含量测定
方法提要:应用苦味酸溶液,进行沉淀进滤检测
试剂和试液:
10%氨水,2mL; 苦味酸溶液:150mL; 纯水:250mL
测定步骤:
取3g样品,加热105℃,烘干1.5小时;放入到250mL胖肚量瓶加纯水至量瓶指示位置;摇匀后用25mL移液管移出25mL至V型瓶中,并加入10%氨水2mL,摇匀加入150mL苦味酸溶液;放入冰箱冷置1小时;用4号砂芯漏斗过滤,过滤后将漏斗烘干1.5小时,放凉称重。
计算:
3. 铵的测定
试剂试液:1%酚酞溶液; 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液; 中性甲醛溶液
测定步骤:
精密称取样品5g于250mL的三角烧瓶中,加入蒸馏水50mL至溶解,加入2滴1%酚酞溶液,用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,加入中性甲醛溶液5mL,放置5分钟,再以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴于微红色的终点,并记录氢氧化钠标准溶液的消耗量。
计算:
式中:
C:氢氧化钠溶液浓度,mol/L,
V:消耗氢氧化钠溶液体积,mL,
m:样品的重量,g
4. 干燥失重的测定
仪器:电热恒温鼓风干燥烘箱
测定步骤:
空称量瓶恒重:取洁净称量瓶置于烘箱内,将瓶盖斜盖于称量瓶上,经过105±2℃加热约为30-60min,取出称量瓶,置于合适的干燥器内,盖好瓶盖,放冷至室温,精密称定称量瓶重量,再以同样条件重复操作,直至恒重(两次称量差异小于0.3mg以内),备用。
取样品(如为较大颗粒应捣碎)2.0g,精密称定,于恒重的称量瓶中,平铺,厚度不可超过5mm,放于烘箱中(盖取下至于旁边或斜放于瓶口)于105±2℃干燥3小时。取出时,须将盖子盖好,置于干燥器中放冷,然后称定重量(包括称量瓶)。
结果计算:
式中:
m0:称量瓶的重量,g
m1:烘干后试样和称量瓶的重量,g
m:样品的重量,g
5. pH值的测定
仪器:pH测定仪 METTLER TOLEDO
测定步骤:开机通电预热数分钟,调节零点与温度补偿,选择与供试品pH相近的标准缓冲溶液进行校正,称取试样约5.0g,加入45mL水,溶解摇匀,作为供试液,用供试液淋洗电极数次,将电极侵入供试液中,轻摇供试液平衡稳定后,进行读数。
6. 紫外吸光度的测定
仪器:紫外分光光度计UV-1900
测定步骤:精确称取供试品5.5g,于10mL容量瓶中,加水溶解,定容,配制得37.5%水溶液,用1cm比色皿分别于280nm、300nm处用紫外分光光度计进行测定,以纯水做空白参照,记录吸光度结果。