1,2-二苯基乙二胺
1,2-Diphenylethylene
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基础信息
| 中文名称 | 1,2-二苯基乙二胺 |
|---|---|
| 英文名称 | 1,2-Diphenylethylene |
| 别名 | 1,2-二苯基乙二胺 |
| Cas No. | 16635-95-3 |
| MDL No. | MFCD00082769 |
| 精确分子量 | 212.13135 |
| Smiles | C1C=CC(C(N)C(N)C2C=CC=CC=2)=CC=1 |
安全信息
| 密度 | 1.0±0.1 g/cm3 |
|---|---|
| 信号词 | Warning |
| 危险类别(旧) | R22 |
| 存储条件 | 2-8°C |
| 熔点 | 91-93 °C |
| 沸点 | 123-125ºC(lit.) |
| 运输要求 | 常温运输 |
| 海关编码 | 2921590090 |
| 特性 | * |
| 安全说明(旧) | S26-S36/37-S61 |
| 水溶解性 | 溶于甲醇 |
| 符号 | GHS07 |
| 存储要求 | 密封4ºC保存 |
| 闪点 | 128.5±9.7 °C |
产品详情
简介
1,2-二苯基乙二胺是拆分制备(1R,2R)-(+)-1,2-二苯基乙二胺和 (1S,2S)-(-)-1,2-二苯基乙二胺手性配体的消旋体,手性(±)-1,2-二苯基乙二胺在手性药物、手性农药、手性液晶、手性香料等方面具有广泛的应用前景。
制备
在装有冷凝器的500ml四口烧瓶中加入1,2-二苯基乙二酮二肟(48g, 0.20mol)和260ml甲醇,搅拌使其全部溶解,再加入2g活性炭(120目),0.5g 雷尼镍,升温到60℃,缓缓滴加80%的水合肼(28.75g,0.46mol),保持反应温 度在58℃-62℃之间,反应过程有氮气放出,滴加速度控制在氮气放出速度不易 太快为好,液相色谱跟踪反应过程,当原料1,2-二苯基乙二酮二肟消失后结束反应,冷却混合液,过滤雷尼镍和活性炭,以少量水覆盖保存以备套用,滤液蒸馏 回收甲醇,剩余物加入200ml石油醚加热使其全部溶解,冷却24小时过滤得产品(±)-1,2-二苯基乙二胺41.55g,收率98%,化学纯度99.57%。
1,2-二苯基乙二胺是拆分制备(1R,2R)-(+)-1,2-二苯基乙二胺和 (1S,2S)-(-)-1,2-二苯基乙二胺手性配体的消旋体,手性(±)-1,2-二苯基乙二胺在手性药物、手性农药、手性液晶、手性香料等方面具有广泛的应用前景。
制备
在装有冷凝器的500ml四口烧瓶中加入1,2-二苯基乙二酮二肟(48g, 0.20mol)和260ml甲醇,搅拌使其全部溶解,再加入2g活性炭(120目),0.5g 雷尼镍,升温到60℃,缓缓滴加80%的水合肼(28.75g,0.46mol),保持反应温 度在58℃-62℃之间,反应过程有氮气放出,滴加速度控制在氮气放出速度不易 太快为好,液相色谱跟踪反应过程,当原料1,2-二苯基乙二酮二肟消失后结束反应,冷却混合液,过滤雷尼镍和活性炭,以少量水覆盖保存以备套用,滤液蒸馏 回收甲醇,剩余物加入200ml石油醚加热使其全部溶解,冷却24小时过滤得产品(±)-1,2-二苯基乙二胺41.55g,收率98%,化学纯度99.57%。
