6-氟藜芦醛
6-FLUOROVERATRALDEHYDE
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基础信息
| 中文名称 | 6-氟藜芦醛 |
|---|---|
| 英文名称 | 6-FLUOROVERATRALDEHYDE |
| 别名 | 6-氟黎芦醛 2-氟-4,5-二甲氧基苯甲醛 |
| Cas No. | 71924-62-4 |
| MDL No. | MFCD00061108 |
| 精确分子量 | 184.05357 |
| Smiles | COC1C=C(C=O)C(F)=CC=1OC |
安全信息
| 密度 | 1.2±0.1 g/cm3 |
|---|---|
| 信号词 | Warning |
| 危险类别(旧) | R36/37/38 |
| 存储条件 | 密封,冷藏(4°C以下) |
| 熔点 | 273.3±35.0 °C at 760 mmHg |
| 化学稳定性 | 远离氧化物，碱，空气。 |
| 沸点 | 93-97 °C(lit.) |
| 海关编码 | 2913000090 |
| 特性 | * |
| 安全说明(旧) | S26-S36 |
| 水溶解性 | 微溶 |
| 符号 | GHS07 |
| 存储要求 | 存放在密封容器内，并放在阴凉，干燥处。避免和空气/氧气接触，切勿与酸性/碱性材料存放在一起。 |
| 闪点 | 115.5 °C |
产品详情
应用
6-氟藜芦醛又叫2-氟-4，5-二甲氧基苯甲醛，是一种有机中间体，可由3，4-二甲氧基苯胺先通过重氮化反应制备3，4-二甲氧基氟苯，再与1,1-二氯甲醚反应制备6-氟藜芦醛。
制备
6-氟藜芦醛又叫2-氟-4，5-二甲氧基苯甲醛，是一种有机中间体，可由3，4-二甲氧基苯胺先通过重氮化反应制备3，4-二甲氧基氟苯，再与1,1-二氯甲醚反应制备6-氟藜芦醛。
制备
步骤一、3，4-二甲氧基氟苯的制备
10.0g(65.4mmol) 3，4-二甲氧基苯胺溶于40.0mL HBF4(aq41％)和40mLCH3OH，冰-盐浴冷至-5℃，电磁搅拌下滴加10.0mL亚硝酸正丁酯，搅拌90分钟后加入200mL冷乙醚，0℃下静置2小时，有固体析出；抽滤，50mL冷乙醚洗涤，真空干燥后得到浅紫色固体15.0g(59.8mmol)，产率90％。
上述固体20.4g(81.3mmol)盛于250mL圆底烧瓶中，以U型管连接接收瓶，接受瓶以CaCl2-冰浴冷却；煤气灯加热烧瓶底部至固体分解完全，得到棕色油状液体；加入10mL乙醚溶解，分别以5mL10％NaOH溶液和5mL水洗一次，水层以10mL乙醚萃取两次，合并有机层，足量无水硫酸钠干燥，过滤后旋转蒸发除去溶剂，减压蒸馏纯化得到浅黄色油状液体5.2g，产率42％。
步骤二、2-氟-4，5-二甲氧基苯甲醛的制备。
5.70g(36.5mmol) 3，4-二甲氧基氟苯溶于50mLCH2Cl2中，盛于250mL三颈烧瓶中，冰浴冷至0℃，通入N2驱走瓶内空气后滴加溶于20mLCH2Cl2的7.8mLTiCl4，再滴加溶于15mLCH2Cl2的6.2mLCH3OCHCl2，搅拌30分钟后移走冰浴，室温下搅拌4小时；将反应混合物倾入盛有150g碎冰的烧杯中，冰融化后，分出有机层，水层以50mL乙醚萃取两次，合并有机层，加入过量无水硫酸钠干燥，过滤后旋转蒸发除去溶剂得到黄色固体，再以乙醚/石油醚混合溶剂重结晶，真空干燥后得到浅黄色固体4.01g(21.8mmol)，产率60％。
