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2-氨基-3-氯-5-硝基吡啶

2-AMINO-3-CHLORO-5-NITROPYRIDINE

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基础信息
中文名称 2-氨基-3-氯-5-硝基吡啶
英文名称 2-AMINO-3-CHLORO-5-NITROPYRIDINE
别名 2-氨基-3-氯-5-硝基吡啶,(3-氯-5-硝基-2-吡啶基)胺,3-氯-5-硝基-2-吡啶胺,3-氯-5-硝基-吡啶-2-胺
Cas No. 22353-35-1
MDL No. MFCD00160299
精确分子量 172.99920
Smiles C1C(Cl)=C(N)N=CC=1[N+]([O-])=O
安全信息
密度 1.6±0.1 g/cm3
信号词 Warning
危险类别(旧) R36/37/38
危险品标志
熔点 323.9±37.0 °C at 760 mmHg
沸点 211-213℃
海关编码 2933399090
安全说明(旧) S36/37/39
水溶解性 微溶
符号 GHS07
存储要求 密封.长期存储建议冷藏(4°C),充氮
闪点 149.7±26.5 °C
产品详情

生产方法 :

在氩气保护下,将N-氯代琥珀酰亚胺(0.53g,3.95mmol)缓慢加入至2-氨基-5-硝基吡啶(0.50g,3.59mmol)的无水甲苯(7.18mL)溶液中。反应混合物在80℃下持续搅拌1小时。反应完成后,将混合物冷却至室温,加入15mL水稀释。随后,用乙酸乙酯进行萃取,依次用饱和碳酸氢钠溶液和盐水洗涤有机层。有机相经无水硫酸钠干燥后,减压浓缩,所得粗产物通过柱色谱法(硅胶60N,正己烷/乙酸乙酯=80/20至60/40梯度洗脱)纯化,得到黄色固体2-氨基-3-氯-5-硝基吡啶(0.40g,2.30mmol,收率64%)。产物结构经核磁共振氢谱(1HNMR,500MHz,DMSO-d6)δ8.84(d,J=2.5Hz,1H),8.35(d,J=2.5Hz,1H),7.91(brs,1H);核磁共振碳谱(13CNMR,125MHz,DMSO-d6)δ112.58,132.14,135.01,145.25,159.75;高分辨质谱(HRMS,ESI-TOF,m/z)计算值C5H4ClN3O2Na[M+Na]+:195.9884,197.9856,实测值:195.9878,197.9847确认。