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发布于 2022-06-13
四甲基乙二胺-检测指标及检测方法
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四甲基乙二胺(TEMED


质量标准

 

序号

检测项目

要求

1

外观

无色液体

2

含量

99%

3

水分

0.5%

4

色泽

30

 

试验方法

 

1. 外观

自然光下,正常视力目测。

 

2. 含量测定

仪器及设备:气相色谱仪

测定条件:柱温:80℃; 气化温度:250℃;  检测温度:250℃; 取样量:1μL

面积归一法测定含量


3. 水分的测定

仪器:微量水分测定仪一套,微量进样器5μL,注射器1mL

试剂:卡尔费休试剂,  无水甲醇(分析纯)

操作步骤:

卡尔费休试剂的测定:在反应瓶中加5mL甲醇,搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点,并记录卡尔费休试剂的用量(V1),加5μL标准溶液,滴定至终点并记录卡尔费休试剂的用量(V2)。卡尔费休试剂的水的当量计算:

式中:

T:卡尔费休试剂的水的当量,g/mL

m:加入水标准溶液的质量,g

V1:滴定溶剂空的卡尔费休试剂量,mL

V2:滴定水标准溶液时卡尔费休试剂量,mL


样品中水分的测定,在反应瓶中加入一定量体积的甲醇(浸没铂电极),在搅拌作用下用卡尔费休试剂滴定至终点。迅速加入样品,再次滴定至终点并记录卡尔费休试剂的用量(V1)。

样品中水含量的计算:

式中:

X:样品中水的含量,100%

V1:滴定溶剂空的卡尔费休试剂量,mL

m:加入样品的质量,g

 

4. 色泽的测定

仪器:

分光光度计;

纳氏比色管:50100毫升,在底部以上100毫升处有刻度标记;

比色管架:一般比色管架底部衬白色底板,底部也可安有反光镜,以提高观察颜色的效果

试剂:

六水合氯化钴(CoCl2•6H2O, 分析纯;

盐酸:分析纯;

氯铂酸(H2PtCl6

氯铂酸的制法:在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴上加热法,将1.00克铂溶于足量的王水中,当铂溶解后,蒸发溶液至干,加4毫升盐酸溶液再蒸发至干,重复此操作两次以上,这样可得2.10克氯铂酸;

氯铂酸钾(K2PtCl6),分析纯

 

准备工作:

标准比色母液的制备(500Hazen单位):

1000毫升容量瓶中溶解1.00克六水合氯化钴(CoCl2•6H2O)和相当于1.05克的氯铂酸(H2PtCl6)或1.245克氯铂酸钾(K2PtCl6)于水中,加入1000毫升盐酸溶液,稀释到刻线,并混合均匀。

注:标准比色母液可以用分光光度计以1厘米的比色皿按下列波长进行检查,其消光值范围是:

 

波长(毫微米)

消光值

430

0.110-0.120

455

0.130-0.145

480

0.105-0.120

510

0.055-0.065


标准铂-钴对比溶液的配制:

10500毫升及14250毫升的两组容量瓶中,分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数,用蒸馏水稀释到刻线并混匀。

500毫升容量瓶

250毫升容量瓶

标准比色母液的体积

相应颜色

标准比色母液的体积

相应颜色

毫升

Hazen单位铂-钴色号

毫升

Hazen单位铂-钴色号



30

60

5

5

35

70

10

10

40

80

15

15

45

90

20

20

50

100

25

25

62.5

125

30

30

75

150

35

35

87.5

175

40

40

100

200

45

45

125

250

50

50

150

300



175

350



200

400



225

450


试验步骤:

向一支纳氏比色管中注入一定量的试样,使注满至刻线处,同样向另一支纳氏比色管中注入具有类似颜色的标准铂-钴对比溶液注满到刻线处。

比较试样与标准铂-估对比溶液的颜色,比色时在日光或日光灯照射下,正对白色背景,从上往下观察,避免侧面观察,提出接近的颜色。

 

结果:

试样的颜色以最接近于试样的标准铂-钴对比溶液的Hazen(铂-钴)颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂-钴对比溶液不相符合,则根据可能估计一个接近的铂-钴色号,并描述观察到的颜色。


作者:未知 来源:未知
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2024-03-11
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